AUTOCHEM III 2930

AutoChem III possui um sistema de aço inoxidável, controle automático de fluxo e pressão, microprocessador integrado de controle em tempo real, e uma interface gráfica intuitiva para controle do reator de amostra. Linhas de fluxo de gás de temperatura controlada proporcionam um sistema operacional inerte e estável, reduzindo a probabilidade de condensação. O microprocessador integrado permite o controle da operação do equipamento em tempo real proporcionando maior estabilidade.

• Dezoito entradas de gás (preparação, análise e loop) aumentam a capacidade para realização de experimentos seqüenciais como ciclos TPR/ TPO.


• Quatro controladores de fluxo de massa de alta precisão, calibrados de forma independente permitem o controle programável dos gases.


• O controle preciso do fluxo de gás garante uma linha de base estável e determinação exata do volume.


• Sistema de injeção automática ou manual de gás de análise na corrente de fluxo.


• Detector de condutividade térmica (TCD) é compatível com gases corrosivos e protegido contra vazamentos de gás proporcionando alta confiabilidade e longa vida operacional.


• Forno de alta temperatura controlada até 1200ºC e taxas de aquecimento de 0,1ºC/min a 100ºC/min.


• Auto resfriamento integrado para redução do tempo de análise e aumento do rendimento.


• Acessório opcional Cryocooler aumenta a faixa de temperaturas de análise de -100ºC a 1200ºC.


• Módulos de temperatura controlada com aquecimento independente até 150°C impedem condensação nas linhas de fluxo de gás e viabilizam a realização de estudos com vapores.

CryoCooler II 

Controlador de temperatura sub ambiente

O acessório CryoCooler II para analisadores AutoChem oferece controle de temperatura da amostra de -120 ºC até +1110 ºC.

Ele permite aumentar as temperaturas à taxas de 5 a 50 ºC/minuto, selecionáveis em incrementos de 1 ºC/minuto, enquanto faz a transição entre temperaturas abaixo e acima da ambiente.

Análises a partir de temperaturas sub ambientes são especialmente importantes na caracterização de catalisadores que incorporam metais nobres como platina e rutênio.

O CryoCooler II conecta uma fonte de LN2 diretamente ao Forno do AutoChem e interliga ao sistema de controle do equipamento. Todas as operações consecutivas são controladas por computador.

Especificações

Catalisadores

A área de superfície ativa e a estrutura porosa dos catalisadores têm grande influência na produtividade. Limitar o tamanho do poro permite que apenas moléculas de tamanhos desejados entrem e saiam, criando um catalisador seletivo que produzirá essencialmente o produto desejado. Análises de quimissorção são valiosas na seleção de catalisadores para uma finalidade específica, a qualificação de fornecedores de catalisadores e o teste do desempenho de um catalisador ao longo do tempo para estabelecer quando o catalisador deve ser reativado ou substituído.

Células de Energia

Os catalisadores à base de platina, incluindo Pt/C, PtRu/C e PtRuIr/C são frequentemente caracterizados por redução à temperatura programada para determinar o número de fases de óxido e por quimissorção de pulso para calcular:

· Área de Superficie do Metal ou Área Metálica surface area

· Dispersão metálica Metal dispersion

· Tamanho médio de cristalito

Oxidação Parcial

Os catalisadores de manganês, cobalto, bismuto, ferro, cobre e prata usados para a oxidação em fase gasosa de amônia, metano, etileno e propileno são caracterizados usando:

· Oxidação por Temperatura programada

· Temperatura programada dessorção

· Calor de dessorção de oxigênio

· Calor de dissociação de oxigênio

Craqueamento Catalítico

Catalisadores ácidos, como os zeólitos, são usados para converter grandes hidrocarbonetos em gasolina e óleo diesel. A caracterização desses materiais inclui:

· Quimissorção de Amônia

· Dessorção de Amônia por temperatura programada

· Decomposição de alquilaminas por temperatura programada

· Dessorção por temperatura programada de aminas aromáticas

Reforma Catalítica

Catalisadores contendo platina, rênio, estanho, etc. em silica, alumina, ou silica-alumina são usados para a produção de hidrogênio, aromáticos, e olefinas. Estes catalisadores são comumente caracterizados para determinar:

· Área Superfícial Metálica

· Dispersão Metálica

· Tamanho médio cristalito

Isomerização

Catalisadores tais como zeólitos de pequenos poros (mordenite e ZSM-5) contendo metais nobres (tipicamente platina) são utilizados para converter parafinas lineares em parafinas ramificadas. Isso aumenta a octanagem e o valor da mistura de gasolina e melhora as propriedades de fluxo de baixa temperatura do óleo. A caracterização desses materiais inclui:

· Redução por temperatura programada

· Quimissorção de Pulso

Hidrocraqueamento Hidrodesulfurização, e Hidrodesnitrogenação

Hidrocraqueamento de catalisadores tipicamente compostos de sulfetos metálicos (niquel, tungstênio, cobalto, and molibdênio) são usados para processos de abastecimento contendo aromaticos policíclicos que não são adequados para processos típicos de craqueamento catalítico. Hidrodesulfurização e hidrodesnitrogenação são usados para remover enxofre e nitrogênio respectivamente dos derivados de petróleo. A caracterização destes materiais inclue:

· Redução por Temperatura Programada

· Quimissorção de Pulso de Oxigênio

Síntese de Fischer-Tropsch

Os catalisadores à base de cobalto, ferro, etc. são usados para converter syngas (monóxido de carbono e hidrogênio) em hidrocarbonetos maiores que o metano. Esses hidrocarbonetos são ricos em hidrogênio e não contêm enxofre ou nitrogênio. A caracterização desses materiais inclui:

· Dessorção por temperatura programada

· Quimissorção de Pulso

Quimissorção Dinâmica

Durante uma análise de TPR, um óxido de metal reage com hidrogênio para formar um metal puro. Esta reação é descrita como uma redução, por exemplo, de TPR de um catalisador contendo platina.

O Argônio, que tem uma condutividade térmica muito baixa é utilizado como um componente no gás de transporte sendo misturado com uma proporção fixa de hidrogênio, como gás redutor com uma condutividade térmica muito maior.



Em seguida, a mistura de gás flui pelo analisador, através da amostra,  passando  pelo detector.  Quando a mistura de gases hidrogênio e argônio começa a fluir através da amostra, uma leitura de linha de base é estabelecida pelo detector. Esta linha de base é estabelecida à uma temperatura suficientemente baixa para não ocorrer redução da amostra.

O nível de linha base indicado pelo detector é o da condutividade térmica dos dois gases nas suas respectivas proporções. Em outras palavras, a proporção dos gases que fluem pelo detector é a mesma que entra no analisador, porque à baixa temperatura não existe qualquer interação com a amostra.

A temperatura é então aumentada até alcançar um ponto crítico onde os átomos de hidrogênio do fluxo de gás reagem com a amostra, formando moléculas de H₂O. As moléculas de H₂O são removidas da corrente de gás usando um retentor de umidade a frio.

Como resultado, a quantidade de hidrogênio na mistura gasosa de argônio/hidrogênio diminui no interior do analisador alterando a proporção entre os dois gases e a condutividade térmica da mistura na direção do argônio.

Como o argônio tem uma condutividade térmica mais baixa que o hidrogênio, a condutividade térmica da mistura conseqüentemente diminui.

O fluxo de gás retira calor do filamento mais lentamente, exigindo menos corrente elétrica para manter uma temperatura constante dos filamentos do detector.

A variação do consumo da energia elétrica, também chamada de sinal do detector, é registrada continuamente pelo equipamento durante um intervalo de temperaturas. Quando estas leituras são representadas graficamente, os dados produzem um ou mais picos que podem ser positivos ou negativos.