Chemisorb 2720

Versatilidade e Baixo Custo
Este sistema básico, sem a opção TPX torna análises de quimissorção e fisissorção acessíveis até mesmo para laboratórios com recursos limitados. O equipamento realiza rapidamente estudos precisos de quimissorção de pulso e análises de área superficial.
O ChemiSorb 2720 possui uma estação dedicada para realização de análise de sorção e uma para preparação de amostras, ventilador de resfriamento integrado na estação da amostra, quatro entradas de gás carregador, uma entrada de gás de preparação e opção para conexão de espectrômetro de massa ou outro detector externo à saída de exaustão. Além de experimentos de quimissorção que incluem a determinação da dispersão metálica, área ativa do metal, tamanho da partícula ativa (cristalito) e quantificação de sítios ácidos/base, uma série de experiências de fisissorção incluindo área superficial BET, Langmuir e volume total de poros podem também ser realizados. Procedimentos manuais de calibração e dosagem tornam o equipamento uma excelente ferramenta de ensino para estudos de interação superficial gás-sólido.

O equipamento básico (sem a opção ChemiSoft TPX) oferece duas formas de aquisição de dados:

1) Display no painel pode ser calibrado para exibir volumes de gás adsorvido ou dessorvido a partir de uma amostra.

2) Registrador gráfico de controle do sinal analógico do detector de condutividade térmica (TCD).

• Duas estações, uma de análise e uma de preparação de amostras.


• Ventilador de resfriamento integrado, quatro entradas de gás carregador e uma entrada de gás de preparação.


• O modelo básico pode medir porcentagem de dispersão, área de metal ativo, tamanho de  cristalito, e quantificar sítios ácidos e base empregando quimissorção de pulso.  Teste de fisissorção inclue área de superficial BET, Langmuir e volume total de poros.


• Um acesso (opcional) permite a utilização de espectrômetro de massa ou outro detector externo para identificação de espécies dessorvidas ou produtos de reação.

Especificações 2720

Chemisorb 2750

Precisão e Versatilidade

O ChemiSorb 2750 projetado com o mesmo design do Chemisorb 2720 inclui um loop de injeção de pulsos de gases reativos e um sistema duplo de estações para preparação e análise in-situ de duas amostras. As estações de função dupla podem ser usadas como para análise ou desgaseificação, eliminando a necessidade de transferência da amostra e reduzindo as possibilidades de contaminação por exposição a gases dispersos na atmosfera.
A realização de diferentes tipos de análises ficou mais fácil. Além das quatro entradas de gás carregador e três entradas de gás de preparação, foi acrescentada uma entrada dedicada para o gás quimissorção de pulso. Dessa forma, o aumento do número de entradas proporciona um método rápido para trocas de gás sem necessidade de desconectar, reconectar e purgar manualmente linhas de gás além de minimizar o risco de novas contaminações e facilitar a operação.
A inclusão de uma válvula de loop injetora proporciona maior exatidão, repetibilidade e reprodutibilidade de resultados. Os loops podem ser facilmente trocados para fornecer diferentes volumes de injeção. Válvulas solenóides de admissão permitem a utilização de gases como H2, CO, O2, N2O, NH3, vapor líquido e outros adsorvatos. As entradas de gás de preparação e carregador permitem uma ampla variedade de experiências sem necessidade de desconexão, reconexão e purga de linhas de gás.

Controlador de temperatura ChemiSoft TPx 

O sistema opcional ChemiSoft TPx (controlador e software programados por temperatura) expande os recursos do ChemiSorb 2720 e 2750 para incluir reações programadas por temperatura, arquivamento de dados, opções avançadas de TPR/TPO e de relatório de dados

A capacidade de realizar fisissorção inclui a área de superfície BET multiponto.

Sistema ChemiSoft TPx

Quando o sistema opcional Chemisoft TPx de temperatura programável e software é incorporado aos analisadores 2720 e 2750 uma outra categoria de análises de adsorção química e física podem ser realizadas – reações termoprogramadas de redução (TPR), dessorção (TPD) e oxidação (TPO).

O controle de temperatura é proporcionado por um forno que opera entre a temperatura ambiente (20°C) e 1100°C, com capacidade para produzir rampas de temperatura de 50°C/min no intervalo de 20 a 500 °C, 30°C/min entre 500 a 750 C° e 10°C/min de 750 a 1100ºC.
O controlador do forno pode ser programado para múltiplas rampas e tempos de aquecimento.

Quimissorção Termoprogramada

Quimissorção à temperatura programada fornece informações sobre a energia de adsorção quando um catalisador está em atividade ou a uma temperatura elevada. Análises de TPD determinam a quantidade, o tipo e a energia de sítios ativos disponíveis sobre a superfície de um catalisador a partir da medição da quantidade de gás dessorvido à várias temperaturas. Durante uma TPR, um óxido metálico é reduzido com hidrogênio para formar um metal puro. A análise de TPR determina o número de espécies redutíveis presentes no catalisador e revela a temperatura na qual ocorre a redução. TPO verifica o quanto um catalisador pode ser reoxidado e mede o grau de redução de alguns óxidos.

Software ChemiSoft TPX

A opção de Quimissorção por Temperatura-Programada inclui o software ChemiSoft da Micromeritics que pode ser usado para simplificar análises de quimissorção , fisissorção e reduções por temperatura programada.O software monitora e registra tempo, sinais de temperatura e do detector, cria e organiza arquivos de dados, processa os dados coletados e gera relatórios personalizados. Capacidade de integração de picos garante resultados confiáveis.

Com o ChemiSoft, você pode criar e armazenar padrões de condições de análise para conduzir análises executadas com freqüência. Condições de análise e preparação também são reportadas com um registro do ambiente em que os dados foram obtidos para garantir a repetição exata de um experimento quando houver necessidade.
Recursos de exportação, recorte e colagem simplificam a transferência de dados para relatórios ou a associação de dados quimissorção com os de outras técnicas analíticas.

O software ChemiSoft TPX pode ser configurado para ser executado independentemente do equipamento. Isto significa que os arquivos de dados podem ser editados, parâmetros de cálculo alterados e os relatórios gerados em qualquer computador, a qualquer hora em qualquer lugar.

Para o operador iniciante, o software possui recursos de orientação em cada etapa do processo de análise, conduzindo-o através da seqüência de operação.

Redução de dados e Versatilidade de Relatórios

O equipamento básico sem a opção de quimissorção termoprogramada oferece duas formas de aquisição de dados:

• Display de leitura


• Registrador gráfico de controle de saída analógica do detector

Os resultados são calculados e reportados automaticamente pelo software ChemiSoft TPx, que faz parte da opção Quimissorção à temperatura programada e pode ser utilizado com qualquer equipamento ChemiSorb. Os relatórios incluem área superficial BET um ponto e multipont, porcentagem de dispersão, volume e área do pico, fator estequiométrico calculado, peso molecular, área transversal, densidade calculada do metal, área de superfície metálica ativa, tamanho da partícula ativa (cristalito) e energia ativação (cinética). Quando usado com o ChemiSorb 2750, são disponibilizados relatórios adicionais de calibração de loop de injeção, volume de loop de injeção com a mudança de temperatura e erro de calibração.

Funções do ChemiSoft

• Controle de unidades, escalas e intervalo de medidas


• Capacidade de Corte e Colagem de resultados


• Transforma curvas em uma série de coordenadas xy


• Aquisição de imagem de tabelas como arquivos de texto ASCII


• Integração manual e automática de sinais de detector


• Determina curvas de calibração para cálculo de amostras de concentrações desconhecidas


• Recalcula dados de análises utilizando diferentes parâmetros


• Exporta dados em forma de texto ASC II para uso em outras aplicações


• Monitora e registra temperatura do forno

Catalisadores

A área de superfície ativa e a estrutura porosa dos catalisadores têm grande influência na produtividade. Limitar o tamanho do poro permite que apenas moléculas de tamanhos desejados entrem e saiam, criando um catalisador seletivo que produzirá essencialmente o produto desejado. Análises de quimissorção são valiosas na seleção de catalisadores para uma finalidade específica, a qualificação de fornecedores de catalisadores e o teste do desempenho de um catalisador ao longo do tempo para estabelecer quando o catalisador deve ser reativado ou substituído.

Células de Energia

Os catalisadores à base de platina, incluindo Pt/C, PtRu/C e PtRuIr/C são frequentemente caracterizados por redução à temperatura programada para determinar o número de fases de óxido e por quimissorção de pulso para calcular:

-Área de Superficie do Metal ou Área Metálica surface area

-Dispersão metálica Metal dispersion

-Tamanho médio de cristalito

Oxidação Parcial

Os catalisadores de manganês, cobalto, bismuto, ferro, cobre e prata usados para a oxidação em fase gasosa de amônia, metano, etileno e propileno são caracterizados usando:

-Oxidação por Temperatura programada

-Temperatura programada dessorção

-Calor de dessorção de oxigênio

-Calor de dissociação de oxigênio

Craqueamento Catalítico

Catalisadores ácidos, como os zeólitos, são usados para converter grandes hidrocarbonetos em gasolina e óleo diesel. A caracterização desses materiais inclui:

-Quimissorção de Amônia

-Dessorção de Amônia por temperatura programada

-Decomposição de alquilaminas por temperatura programada

-Dessorção por temperatura programada de aminas aromáticas

Reforma Catalítica

Catalisadores contendo platina, rênio, estanho, etc. em silica, alumina, ou silica-alumina são usados para a produção de hidrogênio, aromáticos, e olefinas. Estes catalisadores são comumente caracterizados para determinar:

-Área Superfícial Metálica

-Dispersão Metálica

-Tamanho médio cristalito

Isomerização

Catalisadores tais como zeólitos de pequenos poros (mordenite e ZSM-5) contendo metais nobres (tipicamente platina) são utilizados para converter parafinas lineares em parafinas ramificadas. Isso aumenta a octanagem e o valor da mistura de gasolina e melhora as propriedades de fluxo de baixa temperatura do óleo. A caracterização desses materiais inclui:

-Redução por temperatura programada

-Quimissorção de Pulso

Hidrocraqueamento Hidrodesulfurização, e Hidrodesnitrogenação

Hidrocraqueamento de catalisadores tipicamente compostos de sulfetos metálicos (niquel, tungstênio, cobalto, and molibdênio) são usados para processos de abastecimento contendo aromaticos policíclicos que não são adequados para processos típicos de craqueamento catalítico. Hidrodesulfurização e hidrodesnitrogenação são usados para remover enxofre e nitrogênio respectivamente dos derivados de petróleo. A caracterização destes materiais inclue:

-Redução por Temperatura Programada

-Quimissorção de Pulso de Oxigênio

Síntese de Fischer-Tropsch

Os catalisadores à base de cobalto, ferro, etc. são usados para converter syngas (monóxido de carbono e hidrogênio) em hidrocarbonetos maiores que o metano. Esses hidrocarbonetos são ricos em hidrogênio e não contêm enxofre ou nitrogênio. A caracterização desses materiais inclui:

-Dessorção por temperatura programada

-Quimissorção de Pulso